GB/T 18171-2017 百菌清悬浮剂 检测标准

1 范围

本标准规定了百菌清悬浮剂的要求、试验方法以及标志、标签、包装、贮运和保证期本标准适用于由百菌清原药、适宜的助剂和填料加工制成的百菌清悬浮剂。

注：百菌清、六氯苯、十氯联苯的其他名称、结构式和基本物化参数参见附录A。

2 规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。

GB/T 1601 农药pH值的测定方法

GB/T 1604 商品农药验收规则

GB/T 1605-2001 商品农药采样方法

GB 3796 农药包装通则

GB/T 6682-2008 分析实验室用水规格和试验方法

GB/T 8170-2008 数值修约规则与极限数值的表示和判定

GB/T 14825 农药悬浮率测定方法

GB/T 16150 农药粉剂、可湿性粉剂细度测定方法

GB/T 19136 农药热贮稳定性测定方法

GB/T 19137 农药低温稳定性测定方法

GB/T 28137 农药持久起泡性测定方法

GB/T 31737 农药倾倒性测定方法

3 要求

3.1 组成和外观

百菌清悬浮剂由符合标准的百菌清原药、助剂和填料加工制成，为可流动的、易测量体积的悬浮液体，存放过程中可能出现沉淀，但经手摇动，可恢复原状，无结块。

3.2 技术指标

百菌清悬浮剂还应符合表1要求。

4 试验方法

安全提示：使用本标准的人员应有实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有的安全问题。使用者有责任釆取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规的规定。

4.1 一般规定

本标准所用试剂和水在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T 6682—2008 中规定的三级水。检验结果的判定按GB/T 8170—2008 中的4.3.3“修约值比较法”进行。

4.2 抽样

按GB/T 1605—2001 中“液体制剂采样”方法进行。用随机数表法确定抽样的包装件；最终抽样量应不少于800mL。

4.3 鉴别试验

气相色谱法——本鉴别试验可与百菌清质量分数的测定同时进行。在相同的色谱操作条件下，试样溶液中某色谱峰的保留时间与标样溶液中百菌清色谱峰的保留时间，其相对差值应在1.5%以内。

4.4 百菌清质量分数的测定

4.4.1 方法提要

试样用二甲苯和N，N-二甲基甲酰胺溶解，以邻苯二甲酸二丁酯为内标物，使用DB-5为填充物的毛细管柱和氢火焰离子化检测器，对试样中的百菌清进行气相色谱分离和测定。

4.4.2 试剂和溶液

二甲苯。

N，N-二甲基甲酰胺。

百菌清标样：已知质量分数，w≥99.0%。

内标物：邻苯二甲酸二丁酯，应没有干扰分析的杂质。

内标溶液：称取邻苯二甲酸二丁酯1.25g，置于250mL容量瓶中，加适量二甲苯溶解并稀释至刻度，摇匀。

4.4.3 仪器

气相色谱仪：具有氢火焰离子化检测器。

色谱处理机或色谱工作站

色谱柱：30m×0.32mm(i.d.)毛细管柱，键合DB-5(5%苯甲基硅酮)，膜厚0.25μm。

4.4.4 气相色谱操作条件

温度(℃)：柱温：195，气化室270，检测器室300。

气体流量(mL/min)：载气(N2)2.0，氢气30，空气300。

分流比：30：1

进样量：1.0μL。

保留时间(min)：百菌清4.8，内标物6.6。

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